11.引起中药制剂结块、霉变或有效成分分解的主要原因是 ，检查方法有 、 和 。
【答案】水分过多，甲苯法，烘干法，气相色谱法
12.药物制剂的杂质检查主要是检查 。
【答案】生产和储存过程中引入的杂质
13.中国药典(2000版)规定片剂的常规检查项目有 和 。
【答案】重量差异，崩解时限
14. 中国药典(2000版)规定盐酸氯丙嗪原料药的含量测定中采用非水滴定法，而注射剂则采用紫外分光光度法，其原因是 。
【答案】防止抗氧化剂的干扰
三、简答题(15%)
1、根据下列药物的结构，请简要设计其鉴别和含量测定的方法。
答：根据结构式可知该药物为葵氟奋乃静(1分)，属于酚噻嗪类药物。
根据其结构特点，可以用硫酸显色法与钯离子显色法等方法对其进行鉴别(1分)。其鉴别方法简要设计如下：
(1)硫酸显色法：取少许本品，加适量硫酸后显淡红色，温热后变成红褐色。
(2)与钯离子络合显色：取本品少许，加适量甲醇溶解后，加0.1%氯化钯即有沉淀生成，再加过量氯化钯颜色变浅。
因其属于酚噻嗪类药物，可采用非水滴定法、铈量法、高效液相色谱等方法对其进行含量分析。以铈量法为例，简要设计如下：
取本品约0.5g，精密称定，加无水乙醇50ml溶解后，用0.1M硫酸铈滴定至红色消失。
2、试述酸性染料比色法的基本原理及其注意事项。
答：原理：
在适当的介质中，生物碱类药物可与氢离子结合生成生物碱阳离子，一些酸性燃料如溴百里酚蓝、溴酚蓝等可解离成阴离子，而上述阳离子与阴离子定量结合成有机络合物，即离子对。可以定量的用有机溶剂提取，在一定的波长处测定该溶液有色离子对的吸收度，即可计算出生物碱的含量。
注意事项：
(1)水相最佳pH值的选择
(2)酸性染料的选择
(3)有机溶剂的选择
(4)水分的影响
(5)酸性染料的浓度
(6)有色杂质的排除
四、计算题：
1.取标示量为100mg的异烟肼片20片，称得质量为2.422g，研细后，精密称取片粉0.2560g，置100ml量瓶中，加水适量，振摇使异烟肼溶解并稀释到刻度，摇匀，用干燥滤纸滤过，精密量取续滤液25ml，加水50ml，盐酸20ml与甲基橙指示剂1滴，用溴酸钾滴定液(0.01667mol/L)滴定，至粉红色消失，消耗16.10ml.每1ml的溴酸钾滴定液(0.01000mol/L)相当于2.057mg的异烟肼。计算异烟肼的标示量百分含量。
解：
故供试品标示量百分含量为104.5%
2、现有标示量为25000IU/丸的浓缩鱼肝油丸(平均丸重0.200g)称取样品0.1600g，溶于环己烷并稀释成2500倍后，于下列波长分别测定吸收度如下，试计算其含量(IU/丸)相当于标示量的百分数。
波长(nm) 测得吸收度 药典规定的吸收度比值
3000.2500.555
3160.3760.907
3280.4381.000
3400.3800.811
3600.1360.299
附注：(1)药典规定的吸收度比值(见上表)
(2)校正公式A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)
解：根据题意，计算各波长处吸收度与328nm波长处吸收度的比值，并与规定比值比较
波长nm 300 316 328 340 360 吸收度比值 （Ai/A328） 0.571 0.858 1 0.868 0.311 规定比值 0.555 0.907 1 0.811 0.299 比值之差 0.016 -0.049 0 0.057 0.012
（2分）
其中，比值A316/A328、A340/A328与规定比值之差超过限度(±0.02)，故需计算校正吸收度，并与实测值比较(1分)
A328(校正后)=3.52(2A328-A316-A340)
= 3.52(2×0.438-0.376-0.38)
=0.4224 (1分)
(A328(校正后)- A328)/ A328 = (0.4224- 0.438)/0.438 = -0.036 (1分)
校正吸收度与实测值之差已超过实测值的-3%，故应以A328(校正)计算含量。(1分)
计算供试品的吸收系数(328nm)值
328nm = A328(校正后)/ (100ms/D )
= 0.4224/(100×0.1600/2500)
= 66 (1分)
供试品中维生素A效价= 328nm × 1900
= 66 × 1900
= 125400 (IU/g)
= 125400× 0.200/25000 × 100%
= 100.32% (1分)
答：供试品标示量百分含量为100.32%
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